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Author: Kevin Nott
Last updated: 18 Aug 2026
Time-domain nuclear magnetic resonance（TD-NMR、時間領域核磁気共鳴法）は、食品、農業、石油、ポリマーなどのさまざまな産業において、品質保証（QA）および品質管理（QC）で広く利用されている低磁場NMR技術です。TD-NMRにより、油分、水分、固体成分、水素／フッ素含有量を迅速かつ高い信頼性で測定できるほか、結晶化度などのさまざまな物理特性の評価も可能です。
日常的なQA/QC用途にとどまらず、TD-NMRは近年、食品、医薬品、セメント、その他の多孔質材料の特性評価を目的とした幅広い測定に活用されており、学術研究および産業研究の分野で重要性を増しています。
本記事では、TD-NMRの特徴と独自の利点について概説するとともに、NMR分光法やその他の物理化学的分析手法など、広く利用されている分析技術との比較を行います。
同じ原理に基づいているものの、TD-NMRとNMR分光法の間には実用面でいくつかの重要な違いがあります。
試料サイズと堅牢性
TD-NMRではより大きな試料の測定が可能であり、試料の種類による制約も少なくなります。例えば、ガラス製バイアルに入った試料から有用なデータを取得でき、ワクチン用バイアルのようなアルミニウム製キャップ付きの容器でも測定が可能です。一方で、鉄系金属や導電性材料は磁場に干渉するため、金属容器内での測定はできません。
磁場強度と測定対象核種
大きな試料を測定する場合、一般的に磁場強度が低下し、それに伴って感度も低下します。その結果、TD-NMRで実用的に測定できるのは天然存在比の高い核種にほぼ限定され、主に 1H（水素）から 19F（フッ素）が対象となります。
スペクトル情報と緩和測定（リラキソメトリー）
大きな試料を測定すると、試料全体にわたる磁場の均一性が低下するため、化学シフトスペクトルの取得が困難になります。その代わりに、TD-NMRでは緩和測定（リラキソメトリー）を利用して分子運動性や微細構造に関する情報を取得します。また、水素・フッ素含有量や、油分、水分、固体成分の定量測定も可能です。
試料の状態
TD-NMRでは、固体、液体、あるいはその混合状態を問わず、非金属材料中またはその内部のデータを取得できます。一方、卓上型NMR分光計（Benchtop NMR Spectroscopy）は通常、液体や溶液の測定に限定されます。
拡散測定
卓上型TD-NMRシステムは、一般的に卓上型NMR分光システム（約0.5 T/m）よりも高い磁場勾配（通常3 T/m以上）で動作します。このため、原理的にはより遅い拡散現象を測定することが可能です。TD-NMRでは個々の化学種の拡散を分離して解析することはできませんが、多様な試料中の水分拡散の測定や、制限拡散（restricted diffusion）に基づくエマルション中の液滴サイズの評価によく利用されています。
| 項目 | ベンチトップNMR分光法 | Time Domain NMR（TD-NMR）* |
|---|---|---|
| 装置 | X-Pulse 60/90 | MQC+23, MQC-R, MQC+5 |
| 磁場強度 | > 1.45 Tesla | < 0.55 Tesla |
| 1H 周波数 | 60 MHz | < 23 MHz |
| 測定核種 |
1H, 19F, 13C, 31P (11B, 7Li, 23Na, 29Si ...) |
1H and 19F |
| サンプル径 | 4-5 mm |
10-26 mm (MQC+23, MQC-R) 40-51 mm (MQC+5) |
| 線幅（磁場均一性） | ppb | ppm |
| NMRスペクトル取得 | 可能 | 不可 |
| 試料状態 | 液体・溶液 | 固体・液体・ペースト |
| 代表的な用途 |
構造解析（単純な低分子化合物の構造決定） 定量分析（ピーク面積を用いた分析） 定性分析（スペクトルフィンガープリンティングによる同定） 反応モニタリング（温度可変 0～65℃、フロー測定対応） 拡散測定およびイメージング |
水素／フッ素含有量の測定 |
*「Time Domain NMR」は、TD-NMR（Time-Domain NMR）、低分解能NMR（low-resolution NMR）、**低磁場NMR（low-field NMR）**とも呼ばれます。ただし、「低磁場NMR（low-field NMR）」という用語は、Benchtop NMR Spectroscopy（卓上型NMR分光法）を指して用いられる場合もあります。
TD-NMRの緩和測定（リラキソメトリー）実験では、通常、超伝導磁石を用いた高磁場固体NMR測定によって得られる情報を補完するデータを取得できます。主な利点として、実験プロトコルがよりシンプルであることや、試料前処理の負担が少ないことが挙げられます。
緩和時間は磁場強度に依存するため、TD-NMRは高磁場NMRでは検出が難しい、より遅い分子運動に対して高い感度を示します。また、低磁場TD-NMRは、食品、生体組織、多孔質材料（コンクリートなど）のような不均一な試料や磁化率のばらつきが大きい試料において生じるスペクトル線幅の広がり（ラインブロードニング）の影響を受けにくいという特徴があります。
その結果、NMRスペクトルの取得や複雑なスペクトル解析を行うことなく、高品質な緩和データを取得することが可能です。
QA/QC（品質保証・品質管理）で使用されるTD-NMR法の多くは、従来の湿式化学分析法（ウェットケミカル法）の代替を目的としています。湿式化学分析法は、測定に時間がかかり、多くの労力を必要とするうえ、熟練したオペレーターによる操作が求められます。
また、TD-NMRは日常的な品質管理用途に加えて、研究開発分野においても幅広い機能を提供します。これらの機能は、既存の材料特性評価手法を補完するだけでなく、場合によってはそれらに代わって利用することも可能です。
| 測定対象 | 代替技術 | NMRの利点 |
|---|---|---|
| 組成分析 | 溶媒抽出、乾燥法 | 試料を変質させることなく測定可能。薬品・試薬が不要。 |
| 相転移 | 熱分析（例：示差走査熱量測定法（DSC）） | 非侵襲的かつ非破壊で測定可能。 |
| 細孔径分布 | X線CT、窒素吸着法、BET法、水銀圧入ポロシメトリー | より迅速で簡便かつ安全。消耗品が不要。 |
| 物質移動（拡散、浸透、分離） |
UV/可視分光法（色素を使用）、 光学測定法（蛍光分子を使用）、 電気化学測定法（溶液中） |
固体および液体の両方に適用可能。 水（吸水・乾燥過程）やその他の 1H（または 19F）含有液体を直接測定可能。 |
TD-NMRは、組成分析において、溶媒抽出法や乾燥法に代わる有効な分析手法です。従来の化学分析法では、有害な試薬を使用することが多く、試料が不可逆的に変化してしまいます。一方、TD-NMRでは、1H（水素）および 19F（フッ素）を含む成分を、試料を損傷させることなく、非侵襲的に直接評価・定量することができます。
熱分析法は相転移の測定に広く利用されていますが、得られる情報の種類が限られており、一般的には試料を破壊してしまいます。一方、TD-NMRは非破壊的な分析手法であり、食品（脂肪の融解や水の凍結など）、医薬品（アモルファス相と結晶相の転移）、ポリマー（ガラス転移）など、さまざまな分野における相転移の測定に日常的に利用されています。
また、TD-NMRは水を含む試料の分析において独自の利点を有しています。一般的な分析法では水が測定の妨害要因となることがありますが、TD-NMRでは水そのものが信号源となるため、妨害成分ではありません。この特長により、農産食品、医薬品、建築材料などのさまざまな試料における吸水および乾燥プロセスを直接モニタリングすることが可能です。
TD-NMRでは、水をプローブ分子として利用し、セメント系材料や岩石における細孔径分布を測定することもできます。TD-NMRは、実際の使用環境に近い条件下で、細孔径、表面積対体積比（S/V比）、および細孔の連結性を評価することが可能です。ただし、この測定には試料を水または他の溶媒で飽和させる必要があります。また、TD-NMRは結合水（bound water）や層間水（interlayer water）に関する追加情報も提供できるため、固液界面における構造、化学的特性、および動的挙動を関連付けて解析するための有効な手法となっています。
TD-NMRで得られる情報は、他の分析手法から得られる情報を補完するものです。例えば、X線コンピュータ断層撮影（X-ray CT）は、多孔性そのものではなく固体構造を可視化する手法です。窒素吸着法（N₂ adsorption）はミクロ孔およびメソ孔領域の細孔径分布を測定し、BET法（Brunauer-Emmett-Teller法）は同じ測定データから比表面積を算出します。一方、水銀圧入ポロシメトリーは、メソ孔およびマクロ孔領域の細孔径分布や関連パラメータを測定できますが、高圧条件と有害な水銀を必要とします。
物質移動の解析では、多くの場合、トレーサー（追跡物質）が使用されます。例えば、色素を用いたUV/可視分光法や蛍光分光法が挙げられます。しかし、これらの手法は物質移動を間接的に評価するものであり、多くの場合、透明な液体系に限定されます。また、電気化学的手法は導電性を有する試料にしか適用できません。
一方、TD-NMRは、トレーサーを使用することなく、拡散や物質移動を直接測定できるという独自の特長を備えています。特に、水、脂肪、あるいはフッ素含有化合物を対象として、固体、液体、不均一材料など幅広い試料に適用可能です。さらに、制限拡散（restricted diffusion）を測定することで、分子の運動性と構造的な長さ尺度との関連を明らかにすることができます。これにより、例えばエマルション中の水滴や脂肪滴のサイズを容易に評価することが可能になります。
TD-NMRは、水素核（1H）およびフッ素核（19F）を直接測定します。 この特長により、他の化学分析法、熱分析法、光学分析法では実現が難しい、 いくつかの独自の測定・評価が可能になります。
水分・脂肪・フッ素の直接かつ定量的な測定
非破壊・非侵襲測定
不透明かつ不均一な材料にも適用可能
水が関与する相変化に高感度
物質移動および拡散の直接測定
高速測定と最小限の前処理
これらの特長により、TD-NMRは、多くの分析手法では測定が困難であったり 測定アーティファクトが発生しやすかったりするさまざまな材料に対して、 研究開発および日常的な品質管理の両方に適した独自性の高い分析手法となっています。
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