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Author: Dr. Jeffrey M. Wheeler
Last updated: 08 Jul 2025
機械特性顕微鏡法は、複数の長さスケールにおいて機械的性質のイメージングを可能にします。ナノインデンテーションマッピングは通常、微細構造の長さスケールで実施されますが、多くの製造プロセスは、表面硬化、窒化処理、あるいは積層造形による意図的な特性変化など、より大きなスケールで特性の変動を生み出します。
本アプリケーションノートのシリーズでは、機械的性質の大規模な変動を微細構造スケールでの機械的性質と関連付けるために、機械特性顕微鏡法を複数の長さスケールでどのように実施できるかを紹介します。これにより、FemtoToolsシステムで可能となる幅広い測定能力が実証されます。
第1弾では、表面硬化された中炭素鋼を対象に、従来のビッカース硬さ測定と、高荷重ナノインデンテーションおよびマッピングとの対応関係を調査します。メソスケールにおける特性の変動を測定する機械特性顕微鏡法のこの応用は、本技術が持つマルチスケールでの特性評価能力を実証するものです。
機械特性顕微鏡法は、サンプルの表面全体における硬さや複合弾性率などの機械的性質のばらつきを画像化（可視化）することを可能にします。これは通常、深さ20〜200 nm程度のナノインデンテーションを用いて、微細構造の長さスケールで実施されます。しかし、機械特性顕微鏡法は真のマルチスケール技術であり、サブミクロンからミリメートル、さらにはセンチメートルのスケールに至るまでの空間分解能を実現します。これは、広範囲にわたって微細なインデンテーションによる膨大な数のマッピングを行うか、あるいは間隔に比例してより大きなインデンテーションを配置することで簡単に達成できます。メソスケールで機械特性顕微鏡法を実施することで、表面硬化、窒化処理、あるいは積層造形による意図的な特性変化といった製造プロセスに起因する、より大規模な特性の変動を測定できます。
表面硬化は、鋼においてよく知られた表面処理であり、熱処理を通じて軟らかく延性のあるフェライトから硬く脆いマルテンサイトへの相転移を誘発することで、部品の表面を硬化させます。硬度が増加することにより、歯車やカムシャフトなどの部品表面の摩耗挙動は大幅に向上し、さらに表面硬化によって部品の疲労性能も高まります。これにより、サンプル全体で機械的性質と微細構造に大きな勾配が生じます。硬化領域は数ミリメートルにわたって変動する可能性があるため、従来、このような調査にはビッカース硬さ測定が用いられてきました。
本アプリケーションノートでは、表面硬化された中炭素鋼サンプルを対象に、高速ナノインデンテーションマッピングを用いた機械特性顕微鏡法と、従来のビッカース硬さ測定との対応関係を示します。これは、高い測定フレーム剛性と高荷重への対応力の両方が要求される、材料のメソスケール特性を評価する機械特性顕微鏡法の能力を示すものです。これに続くノートでは、これらの高荷重特性を微細構造スケールでの特性と関連付けていきます。
中炭素鋼C45（1.0503）のサンプルを850 °Cで高周波焼入れし、210 °Cで焼戻しを行うことで表面硬化層を形成しました。このサンプルは、切断、研磨、および約3％のアルコール性硝酸（ナイタル）によるエッチングを経て金属組織学的に調査され、基盤となる微細構造が確認されました。その後、インデンテーションに向けて、段階的に細かい研磨材を用いてサンプルを再研磨し、最終的に50 nmのアルミナ懸濁液で仕上げました。
従来の硬さ測定は、ISO 6507-1 [1] に従い、MXT-α微小硬度計（Wolpert AG製、現在はBuehler Ltd.社）を使用して実施されました。この規格では、負荷時間（最初の接触から最大荷重印加までの時間）を2〜8秒とし、インデンテーション中の圧込み速度を70 µm/s未満とすべきであると定義されています。また、最大荷重での保持時間（ドウェルタイム）は10〜15秒である必要があります。
今回は2種類の異なる荷重でビッカース硬さを測定するため、インデンテーションの打痕を直線状に配置して実施しました：HV0.1（0.9807 N / 0.1 kgf）および HV0.5（4.903 N / 0.5 kgf）です。これらはマイクロメーターステージを使用し、手動で約250 µm間隔に配置されました。インデンテーションは、2秒間の負荷サイクルと10秒間の保持時間で実施されました。
図1. 表面硬化されたC45鋼断面における硬さの変動 – 高荷重インデンテーションマップおよびビッカース硬さ試験の箇所を含む、エッチングされた微細構造の光学顕微鏡写真。ならびに、距離の関数としての対応する硬さ。試験パラメータを一致させた場合、ビッカース硬さと単一インデンテーションによる測定値は収束（一致）します。
変位制御による新たな高速インデンテーションマッピングと、荷重制御による従来のビッカース測定との対応関係を実証するため、FT-S2,000,000センサーにダイヤモンド・バーコビッチ圧子を装着したi04フェムトインデンターを使用し、異なる制御パラメータで一連の試験を実施しました。荷重制御による単一インデンテーションは、ビッカース硬さ試験のインデント間隔に合わせて直線状に、0.9807 Nの荷重、2秒間の負荷サイクル、10秒間の保持時間という条件で実施されました。これにより、バーコビッチ圧子の形状と測定原理を除けば、ビッカース試験のパラメータに極めて近い条件が得られます。
単一インデンテーションモードを用いたナノインデンテーションでは、Oliver-Pharr法 [2] を使用し、除荷剛性から接触面積を決定します。これは自動化された手順であり、ユーザーの介入やエラーが比較的少ないのが特徴です。一方、ビッカース硬さ測定では、ビッカース圧痕の2つの対角線の長さからインデンテーションの接触面積を決定します。この長さは通常ユーザーによって測定されるため、ユーザーの一貫性や、残留圧痕を画像化するために使用される顕微鏡の精度に左右されます。
さらに、変位制御での連続剛性測定（CSM）法 [2] を用いて、360×10回のインデンテーションからなるナノインデンテーションマップ（図1）も取得されました。各インデンテーションは1 µmの所定の深さまで行われ、目標の深さで2秒間の保持時間が設けられました。インデンテーションの深さと間隔の比を確実に10に保つため、インデンテーション間の間隔は10 µmに設定されました [3]。これにより、隣接するインデント間での顕著な相互作用を回避しています。
この表面硬化されたC45鋼サンプルから得られた結果の要約を図1に示します。この微細構造全体にわたって実施された様々な硬さ試験の測定値は、図1の下部に示されています。これは、傾向が視覚的に一致するように、光学顕微鏡写真のスケールに合わせて調整されています。エッチングされた断面の光学顕微鏡写真は、C45鋼が表面硬化の過程で経験した微細構造の変化を明らかにしています。左側にある鋼の外層部分はマルテンサイトに変態しており、著しい硬化をもたらしています。暗いベークライトに近い最外層の領域では、マルテンサイトの体積分率と硬さにわずかな減少が見られ、これはおそらくある程度の脱炭を示しています。表面からの距離が大きくなるにつれて、高いマルテンサイトの割合に対応する、硬さのプラトー（平坦な領域）が観察されます。これに続いて、マルテンサイトとフェライトの混合物が中間的な硬さで観察される遷移領域が現れます。最後に、パーライトとフェライトからなる中炭素鋼の基材に対応する、硬さがより低いプラトーが観察されます。エッチングされた微細構造において、パーライトはその名の通り真珠のような虹色で観察され、その間に白いフェライトが点在しています。
光学顕微鏡写真には、変位制御による硬さマッピングと、荷重制御によるビッカース硬さという2種類の硬さ試験が図示されています。硬さマップは、基盤となる微細構造に対応する機械的性質の局所的な変動を明らかにする一方で、ビッカース硬さのインデンテーション（圧痕）は、より軟らかい領域でインデンテーションのサイズが大きくなることを通じて、硬さの変動を視覚的に示しています。一定荷重下でのこのインデンテーションサイズの変動は、荷重制御によるインデンテーショングリッドが規則的なインデンテーションマップを作成することを妨げます。なぜなら、一貫したインデント間隔を維持するためには、インデンテーションサイズも一貫している必要があるためです。
データを詳細に調べると、荷重依存性と時間依存性という2つの傾向が浮かび上がります。鋼の硬化部分と基材部分の両方において、荷重が減少するにつれて硬さが増加することが観察されます。これは、0.9807 NでのHV0.1の硬さ測定値と、4.903 NでのHV0.5の測定値との差に明確に観察されます。この差は、HV0.1の測定値と、変位制御による間隔1 µmのインデンテーションマップ（軟質領域と硬質領域の間で荷重が約0.1〜0.2 Nの範囲で変動する）から得られた平均値との間の差と、同程度の大きさです。変位制御によるマップの平均値は、局所重み付き平滑化（Lowess）アルゴリズムを使用して、濃い青色の線としてプロットされています。
したがって、この荷重/サイズの影響は、従来のビッカース硬さ測定と最新のインデンテーションマッピングとの間にあるばらつきの大部分を説明するものです。HV0.1に対するISO 6507に準拠して、ビッカースまたは単一インデンテーションを用いて同一の負荷パラメータで得られた値は、局所的な微細構造による若干のばらつきはあるものの、非常に一貫した値を示しています。
また、ビッカース硬さと高速インデンテーションマッピングの測定値の間のばらつきの一部は、時間依存性によるものであるとも予想されます。これは、別のアプリケーションノートで議論されているように、インデンテーションひずみ速度に起因する場合や、クリープ / 応力緩和に起因する場合があります。クリープ変形は、圧子が最大荷重で一定の保持時間（ドウェルタイム）保持された際に発生します。ISO 6507-1では、最大荷重での保持時間を10〜15秒と規定していますが [1]、これはマッピング用の一般的な高速インデンテーション（1秒以下）よりも大幅に長い時間です。この影響を示すために、各マッピングのインデンテーション後、最大深さで2秒間の保持時間を設け、その保持中の硬さの低下を測定しました。この保持後の硬さのLowess平均値は、図1にシアン色の線で示されています。2秒保持した後の硬さは、連続剛性測定（CSM）を用いて負荷中に測定された硬さよりも約8%低くなっています。これは、高速マッピングと、約5倍の荷重で少なくとも10秒間の保持時間を持つビッカース硬さとの間で観察されるばらつきのほぼ半分に相当します。このことは、測定の再現性において一貫した試験パラメータが重要であることを強調しています。
本アプリケーションノートでは、FT-S2,000,000センサーを使用し、表面硬化されたC45鋼の断面全体を測定することにより、メソスケールにおける機械的性質のばらつきを画像化（可視化）する機械特性顕微鏡法の能力が正常に実証されました。硬化したマルテンサイト領域からパーライト鋼の基材への遷移領域にわたって、すべての測定において一致した硬さの傾向が観察されました。ISO 6507-1のパラメータを用いて行われた単一インデンテーション測定は、同じパラメータを用いて行われたビッカース硬さ測定とよく対応することが確認されました。また、高速マッピングインデンテーションとビッカース硬さとの間に見られる荷重またはサイズ依存性も、同程度であることが観察されました。メソスケールにおける特性の変動を測定する機械特性顕微鏡法のこの応用は、高荷重下における本技術と従来のビッカース硬さ試験との対応関係を示すとともに、一貫した測定結果を得るために同一の試験パラメータを使用することの重要性を実証しています。
1. ISO, ISO 6507-1, Metallic materials — Vickers hardness test, 2023.
2. W.C. Oliver, G.M. Pharr, Journal of Materials Research 7(6) (1992) 1564-1583.
3. P.S. Phani, W. Oliver, Materials & Design 164 (2019) 107563.
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